Análisis Enológico · Estabilización

CARACTERIZACIÓN FÍSICO-QUÍMICA DE VINOS TINTOS Y BLANCOS

Análisis físico-químicos

Habrá que hacer  las siguientes determinaciones sobre los vinos elegidos :

1) Densidad (δ)

2) PH

La determinación del pH en el mosto y el vino es una medida complementaria de la acidez total. La estabilidad de un vino, la fermentación maloláctica, el sabor ácido, el color, el potencial REDOX y la relación de dióxido de azufre libre y total están estrechamente relacionados con el pH del vino.

Para la realización de la medida y de su calibración previa, los patrones y las muestras se dejaran un mínimo de 15 minutos a temperatura ambiente para asegurar que están a la misma temperatura.

La lectura de pH es directa y se expresa con dos decimales. El valor obtenido será la media de las lecturas. El criterio de aceptación de las lecturas será que su diferencia sea menor a 0,1 unidades de pH. En caso de discordancia repetir hasta valores aceptables

Valor final = (medida1 + medida2)/ 2

3) Acidez total.

La AT en vino y mosto se expresa en g/L de ácido tartárico y con un decimal. La expresión es la siguiente: Acidez total g/L = mL gastados · (Peso equivalente tartárico/100)

Nota: El peso equivalente del ácido tartárico es de 75.

Acidez total g/L = mL de base gastados x 0,75

Los valores se consideran aceptables si la diferencia entre los mismo es inferior a 0,2 ml, de no será sí repetir un tercera vez y utilizar hasta que dos valores que cumplan este criterio. Calcular la media

Tipo de muestra

Tipo de muestra Acidez total (g/l)
Mosto 6 – 9
Vino tinto 4.5 – 6
Vino blanco 5 – 7
Vino espumoso 5,5 – 7

4) Acidez volátil (AV)

Existen dos alternativas: La destilación directa y la destilación por arrastre de vapor.

La destilación directa fue utilizada en el método Duclaux-Gayon en el que se destilan 20 mL de vino diluidos con 35 mL de agua y se obtienen 50 mL de destilado, cuya acidez se determina por valoración con NaOH 0,1M. De acuerdo con los estudios previos de Duclaux (Figura 1), el destilado de 10/11 partes del volumen inicial contiene aproximadamente el 80% de la acidez volátil (8) y la destilación no se puede apurar más por el peligro de pirolización del vino.

Por ello en el método Mathieu se efectúa la destilación directa de 10 mL de vino pero con adiciones sucesivas de agua para evitar la pirólisis (Figura 2). Así se obtienen 24 mL de destilado, que según Mathieu, contienen el 90% de la acidez volátil (8,13-15) que se valora con una solución de NaOH 0,1M.

Actualmente se utiliza normalmente el método García Tena . En este método se efectúa una destilación directa de 11 mL de vino y se recogen primero 5,1 mL de destilado y a continuación 3,1 mL adicionales en unas pequeñas probetas con estos enrases. De acuerdo con el método en esta última fracción de 3,1 mL, que se valora con una solución de NaOH 0,0204M, contiene un 1/3 de la acidez volátil de la muestra.

En la Tabla se hallan resumidos los datos principales de estos métodos basados en la destilación directa del vino. Las fórmulas de cálculo incluyen los coeficientes que resultan de aplicar el criterio establecido para el método, junto con la concentración de la solución de NaOH, la estequiometría de la reacción y el volumen de muestra analizado.

MÉTODOS DE DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ VOLÁTIL (I)
Destilación directa Muestra Destilado (mL) Criterio NaOH (M) ACIDEZ VOLÁTIL     (g/L Ac. Acético)
Duclaux–Gayon 20 ml vino + 35 mL agua 50 80% 0,1 AVOL = 0,375 · n
Mathieu 10 ml vino (+ 18 mL de agua en adiciones sucesivas) 24 90% 0,0204 AVOL = 0,123 · (n + 0,1·n)
Garcia-Tena 11 mL vino 5,1 + 3,2 1/3 (*) 0,0204 AVOL = 3 · 0,122 · n = 0,366 · n
Tabla . Determinación de la acidez volátil ( n = mL de NaOH; (*) en la segunda fracción de 3,2 mL del destilado)

5) Grado alcohólico

Para vinos jóvenes o espumosos, eliminar previamente el gas carbónico. Agitar 250 ml de vino en un matraz de 500 ml previamente siliconado el interior del matraz por tres gotas de solución al 1%, de silicona soluble en agua, y después de bien seco, añadir el vino.

Destilación.– Medir 250 ml de vino en un matraz aforado con cuello de 12 mm de diámetro interior como máximo, y anotar la temperatura. Introducir el vino en un matraz de destilación que contenga una docena de fragmentos de materia porosa Piedra Pómez gránulos QP. Lavar el matraz cuatro veces con 5 ml de Agua destilada. Añadir 10 ml de la Lechada de cal. La materia colorante del vino debe virar a la alcalinidad. Recoger el destilado en el mismo matraz de 250 ml, conteniendo unos 10 ml de Agua PA-ACS, en la que debe sumergirse el pico del tubo afilado, prolongación del refrigerante. Destilar por lo menos 200 ml. Después agitar y llenar hasta volumen con Agua PA-ACS, a la misma temperatura que se midió el vino inicialmente.

Determinación areométrica.-  Hacer al menos tres lecturas del grado alcohólico aparente, sirviéndose si es preciso de una lupa.

Cálculo. Calcular el grado alcohólico internacional O.I.V. a 20ºC, utilizando la tabla I, añadiendo o restando al grado alcohólico aparente a tª la corrección correspondiente.

tabla-grado-alcoholico

6) Anhídrido sulfuroso (SO2) libre, combinado y total, por el método Rippert y Paul

Protocolo analisis SO2

7) Azucares reductores : Protocolo de análisis azucares-reductores

8) Características cromáticas [intensidad colorante (IC) y matiz]. IPT e IP

Siguiendo las pautas del año anterior. Podemos utilizar el  protocolo de polifenoles enlazado para la determinación de IPT y color.

Índice de polifenoles totales (IPT): permite clasificar los vinos en función de su riqueza fenólica. Este índice toma en cuenta la absorción característica a 280 nm de los ciclos bencénicos de la mayoría de los fenoles. Los valores del IPT están comprendidos entre 6 y 120, indicando que a mayor valor, mayor será la riqueza fenólica. La medida de la absorbancia a 280 nm se realiza después de diluido el vino en 1/100 bajo un recorrido óptico  de 1 cm, utilizando como referencia el agua. La medida es una estimación de la cantidad global de compuestos fenólicos presentes en el vino tinto. El IPT se determina mediante la siguiente ecuación:

IPT = DO X 100 (dilución del vino)

Intensidad Colorante:

IC La Intensidad Colorante es normal 1/5 del valor IPT antes de DML y 1/8 después.

Vino Blanco: DO 420nm
Vino Rosado y Tinto: DO 420 + DO 520 + DO 620 (Sudraud, Mareca)

Tono o matiz(Sudraud y Mareca):  DO 420/DO 520

La tonalidad T representa la proporción de color amarillo con relación al color rojo. Es el nivel de evolución del color hacia el naranja; en los vinos jóvenes tienen un valor del orden de 0,3 a 0,7; aumenta durante el añejamiento y alcanzan un límite hacia 1,2 a 1,8.

Indice Polimerización o IP. También llamado color rojo residual o color rojo resistente a la decoloración por sulfuroso.

El vino sulfitado en exceso (con 2 grs/l de SO2 ) se decolora, pero resiste el color rojo polimerizado. Este color, medido a 520 nm en 1 cm y a una hora de aplicado el SO2 , nos da un índice de polimerización (I.P.).

Interpretación
Los antocianos con el SO2 se decoloran, excepto los que están combinados con los taninos. Este método mide el color rojo (520) residual que queda después de decolorar los antocianos, nos indica la cantidad de antocianos polimerizados (unidos) a los taninos. Cuanto más alto mejor.

El valor IP oscila desde 0.9 hasta 2.7. Cuando el producto es superior a 120 es un gran vino ya muy logrado.

Vinos con valor inferior a 1.5 de I.P. no tienen gran futuro en botella. Con valor 1.5 – 2 pueden conservarse unos años, y con valor superior a 2 puede considerarse un gran vino con amplias posibilidades.

IP. El Indice de Polimerización es en uva < 0,2. En gran vino > 2 y en estandar < 1,5.

Una crianza es perfecta cuando, partiendo de un valor de I.P. determinado, existe en barrica un incremento progresivo. Una crianza es debilitadora cuando el valor I.P. del vino no se incrementa en la crianza.

La valoración de los vinos nuevos edebe basarse en la perfección de color. Para ello se propone  (Manuel Ruiz) el producto de los polifenoles totales por su polimerización. ,el producto IPT x IP, .Cuanto mayor sea el producto, menor esfuerzo tendrá que hacer el criador para conseguir un gran vino.

Ejemplo En 1994, al concluir la fermentación, era de 70 x 2 = 140. En cambio, la uva sujeta a lluvia de 1992 o de 1998, da al descube 50 x 1.2 = 60, y esta debilidad hace que al cabo de meses se pueda, en los casos peores, llegar a un producto 40 x 1.5 = 60. Un valor muy bajo que indica pocas posibilidades de vida en la barrica.

9) Antocianinas totales (AT) mediante decoloración de sulfuroso (CEE, 1990).

Para medir Antocianos utilizamos el método Decoloración por SO2:

Los antocianos presentan dos formas en equilibrio, una coloreada y otra incolora. El equilibrio se desplaza bien hacia la forma coloreada por el aporte de iones H+, bien a la forma incolora por el aporte de iones HSO3 ̄. Se provoca una variación de la intensidad colorante proporcional al contenido de antocianos y se valora por la diferencia de absorbancia a la longitud de onda de 520 nm.

El método se basa en la decoloración de las antocianinas por el bisulfito de sodio que reacciona con el catión flavilio, probablemente sobre el carbono 2, formando un producto incoloro.

Procedimiento:de la técnica del método de decoloración por SO2

  • Dentro de un vaso de precipitados se añade:1 ml de vino
    1 ml de etanol
    20 ml de HCL al 0,7%Se separan en dos tubos a los que se les añade, a uno 5 ml de la mezcla y 2 ml de agua destilada y al segundo 5 ml de la mezcla y 2 ml de NaHSO3 al 7%. Se agitan y después de haber pasado 10 minutos se mide la absorbancia a 520 nm en una cubeta de 10 mm. La concentración en antocianos se calcula de acuerdo a la siguiente expresión:Antocianos Totales (mg/l) = (ΔA520) x 875El coeficiente de 875 es el coeficiente de extinción molar de la malvidina corregido para dar directamente el resultado en mg/l.

Otra forma de medir los Antocianos:

         DO 520nm de diluido a 1/50 – 1/100 con 1% HCl puro (37%)
Resultado x dilución x 22,76 = mg/l antocianos libres (Puissant-Leon)

En uva y vino joven es normal un nivel >700 mg/l. En vino de crianza es normal 300 mg/l. En vino de gran reserva es normal 50 mg/l.

10) Taninos

 Se determinan por la técnica descrita por Ribéreau-Gayon, J. en 1966.

  La determinación de la concentración de taninos se basa en la transformación de proantocianidinas en antiocinidinas por calentamiento en medio ácido. Los taninos en el vino tinto están constituidos por cadenas de flavanoles (procianidinas) más o menos polimerizadas, el calentamiento en medio ácido de esas moléculas conduce a la ruptura de ciertas uniones y a la formación de carbocationes que se transforman parcialmente en cianidina si el medio es suficientemente oxidante (reacción de Bete-Smith).

Para el ensayo de Taninos se utilizará como material:

– Espectofotómetro

– Solución de HCl al 37% o 12N , Etanol del 96% ,  Agua  destilada

Se toma 1 ml de vino en el matraz aforado, comprobando que no tenga turbidez, (en el caso contrario habría que centrifugar) y enrasamos con agua hasta 50 ml.

Las muestras serán preparadas en dos tubos de ensayo, uno para el testigo y el otro para la hidrólisis; en este tubo se adicionaron sucesivamente: 4 ml de vino diluido en agua destilada 1/50, 2 ml de agua destilada y 6 ml de HCl 12N.

Posteriormente se coloca el tubo de hidrólisis cerrado en baño maría a 100 oC, durante 30 minutos, y luego se enfria en un baño de agua helada. Seguidamente se añade 1 ml de etanol al 96% en los dos tubos para solubilizar el color rojo aparecido y finalmente se mide la absorbancia (Abs) de los dos tubos a 550 nm bajo un recorrido óptico de 1 cm, utilizando como referencia el agua. Los taninos se determinarán por la siguiente ecuación:

Taninos (g/L) = 19,33 (Abs Ensayo – Abs testigo)

Otra forma: Tanino gr/l (M. Ruiz):

(IPT/20) – A/1000, donde A = Antocianos mg/l

El valor de los taninos en gran vino > 3. En vino estandar entre 2 y 2,5. Y en mediocres < 2. En vino joven puede ser de calidad aunque el tanino sea < 2.

11) Extracto Seco :

El Extracto Seco es el residuo resultante de la evaporación de una muestra de vino.

La determinación de este extracto seco es muy sencilla. Se puede llevar a cabo evaporando rigurosamente una cantidad de vino y pesar el residuo después de haber evaporado por completo a 100 °C.

  • Componentes del Extracto Seco.
    En el caso del vino los componentes del extracto seco son:
    Ácidos fijos………………………………………..3-10 g/L

Glicerina……………………………………………4-7 g/L

Azúcar residual…………………………………..1-2 g/L

Color natural (taninos y polifenoles)……..0,5-2 g/L

Minerales de la uva……………………………..1-2 g/L



El extracto seco en el vino suele totalizar unos 20 g/L en los vinos blancos, 22 g/L en los rosados y 25 g/L en los tintos. Es un concepto muy importante, ya que una pobreza en estas materias hace presentarse a los vinos como flojos y ligeros de paladar, y un exceso como ordinarios.

Evaporación en estufa a 100ºC. (Tiempo estimado 24 horas)

Para ello, pesamos la cápsula de porcelana vacía en una báscula de laboratorio, anotando el resultado, a continuación medimos 10 mL de vino con una pipeta y llenamos la cápsula. Pesamos y posterior mente evaporamos los 10 mL de vino a 100ºC, en la estufa del laboratorio hasta peso constante.

Pesamos el residuo y restamos el resultado el peso de la cápsula vacía. El resultado obtenido, en gramos, coincide numéricamente con la concentración de extracto seco en el vino en g/L al multiplicar por 100.

12) Limpieza y brillo  del vino: DO 650nm

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